EN14110 Contenido de metanol en ésteres metílicos de ácidos grasos por GC

Cromatógrafo de gases KN-Biodiesel GC Plus

Introducción

  El interés por el biodiésel como combustible alternativo de combustión limpia producido a partir de fuentes renovables como los aceites vegetales ha aumentado enormemente en los últimos años, principalmente debido a su reducido impacto ambiental en comparación con el petróleo diésel convencional. El biodiésel se puede utilizar como combustible puro o se puede mezclar en cualquier nivel con diésel de petróleo. Para que el biodiésel se comercialice como biocombustible puro o mezcla de materiales para calefacción y combustibles diésel, debe cumplir un conjunto de requisitos definidos en las especificaciones estándar ASTM D6751 y EN 14214. Estos estándares indican las concentraciones máximas permitidas de contaminantes en el producto terminado puro (B100), junto con otras propiedades físico-químicas necesarias para un funcionamiento seguro y satisfactorio del motor.

Cromatógrafo de gases KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 Método de prueba estándar para la determinación de monoglicéridos totales, diglicéridos totales, triglicéridos totales y glicerina libre y total en ésteres metílicos de biodiésel B-100 mediante cromatografía de gases

EN14103 Derivados de grasas y aceites: ésteres metílicos de ácidos grasos Determinación FAME del contenido de ésteres y ésteres metílicos del ácido linolénico

EN14110 Derivados de grasas y aceites - Ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) - Determinación del contenido de metanol

Instrumentación y reactivos

El análisis de glicerina, mono, di y triglicéridos por cromatografía de gases (GC) requiere un sistema de inyección no discriminativo capaz de transferir compuestos volátiles y pesados ​​sin discriminación ni degradación. Se utilizó un TRACE GC Ultra equipado con un inyector en columna realmente frío y un detector de ionización de llama (FID), automatizado por un muestreador automático TriPlus para líquidos, controlado a través del sistema de datos Thermo Scientific Chrom-Card. El inyector en columna verdaderamente frío que se ofrece en el TRACE GC Ultra es un sistema permanentemente frío, capaz de prevenir la discriminación de la fracción más pesada y eliminar cualquier riesgo de degradación de componentes lábiles como los triglicéridos, garantizando así una excelente recuperación y una probada integridad de la muestra.

La columna analítica utilizada es una Thermo Scientific TRACE ™ TR-BIODIESEL (G) no polar, 10 m, 0,32 mm de diámetro interno, 0,1 μm pie alta temperatura del horno y, por lo tanto, una vida útil prolongada. Se utiliza una precolumna de 1 mx 0,53 mm de DI, conectada a la columna mediante una conexión purgada de alta T sin fugas.

Una T de metal libre de fugas de bajo volumen muerto se ha concebido específicamente para una conexión confiable entre la columna de protección y la columna analítica en funcionamiento a alta temperatura, evitando el uso de uniones de vidrio de ajuste a presión normales. Se ha demostrado que un conector de este tipo permanece libre de fugas incluso con variaciones de temperatura del horno extremadamente grandes y frecuentes (Figura 2).

La calibración se logra mediante el uso de dos estándares internos: 1,2,4-butanotriol (IS1) para glicerina y tricaprina (IS2) para mono, di y tri-glicéridos, y cuatro compuestos de referencia: glicerina, monooleína, dioleína y trioleína.

Debido a que la glicerina y los mono y diglicéridos son componentes polares y de alto punto de ebullición, deben derivatizarse para aumentar su volatilidad y reducir la actividad antes de la inyección en el GC. El método requiere derivatización con MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida) en piridina, que transforma estos compuestos en derivados sililados más volátiles. A continuación se muestra una lista de los reactivos necesarios:

• MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida)

• n-heptano

• Piridina

• 1,2,4-butanotriol - solución estándar interna 1,1 mg / ml en piridina (IS1)

• 1,2,3-tricaproilglicerol (tricaprina) - solución estándar interna 2, 8 mg / ml en piridina (IS2)

• Materiales de referencia: glicerol (glicerina), 1-monooleoilglicerol (monooleína), 1,3-di-oleolglicerol (dioleína), 1,2,3-tri-oleoilglicerol (trioleína)

• Mezcla de control de monoglicéridos (monopalmitina, monoestearina y monooleína), en piridina Figura 2: Conector purgado de alta T sin fugas

Principales características

1. KN-GC-9600 Plus adopta una pantalla LCD táctil de 10,2 pulgadas. Puede mostrar la temperatura de cada vía y las condiciones de operación en tiempo real, para lograr el monitoreo en línea

2. POST, control de temperatura independiente de seis formas y cinco etapas de aumento de temperatura del programa 3. Función de autodiagnóstico: si hay una falla, el aparato mostrará automáticamente el fenómeno de falla, el código y la causa para ayudar al operador a encontrar y resolver la falla en breve tiempo

3. Protección contra sobrecalentamiento: la temperatura de protección se puede configurar libremente, si hay una manera de exceder la temperatura de ajuste, el aparato se apagará automáticamente y se activará la alarma.

4. Protección del gas portador: cuando el gas portador está bajo presión, el aparato se apagará automáticamente y dejará de calentar para proteger la columna cromatográfica y el detector de conductividad térmica de manera efectiva.

5. Sistema inteligente de puerta trasera de control difuso: temperatura de seguimiento automático y regulación dinámica del ángulo de la puerta trasera. El aparato puede realizar un control de precisión en condiciones ambientales.

6. Equipado con muestreo de capítulos de columna empaquetada, muestreo con revestimiento de vidrio y dispositivo de muestreo capilar split / splitless con función de limpieza de membrana. El aparato también puede instalar el muestreador de gas

7. Alta precisión y doble vía estable. Máximo puede instalar 4 tipos de detector

8. Rutina de gas avanzada, está disponible para usar detector de llama de hidrógeno y detector de conductividad térmica.

9. Tanto el FID como la entrada del tubo capilar están controlados por EPC

10. Se puede seleccionar el sistema electrónico de visualización de presión de flujo y el dispositivo interno de la estación de trabajo

11. Muestreador automático de líquidos de 19 dígitos

Parámetros técnicos

Índice de control de temperatura

1. Rango de control de temperatura: temperatura ambiente 5 ℃ ~ 400 ℃, incremento: 0,1 ℃

2. Precisión del control de temperatura: mejor que ± 0,1 ℃

3. Programación de temperatura: 5 etapas, tiempo de temperatura constante entre etapas: 0 ~ 999 min

                                                        Incremento: 0,1 min, Incremento de temperatura: 0,1 ℃

                                                        Velocidad de calentamiento: máximo 40 ℃ / min por debajo de 200 ℃

                                                        Máximo 20 ℃ / min por encima de 200 ℃

LOD